醋酸钠含量的测定

2018年07月02日

一、实验目的

1.掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2.掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。

二、实验原理

醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:

 H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物,其反应如下: C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

三、主要仪器和试剂

1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。

2.试剂:

 (1)HClO4-HAc0.1mol·L-1):在700800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。

 (2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

 (3)冰醋酸(A.R

 (4)邻苯二甲酸氢钾(A.R

 (5)乙酸酐(A.R

四、实验步骤

1HClO4-HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O4 0.150.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸2025mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。0.2042

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。

五、注意事项

1.乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,它与HClO4作用发生剧烈反应,反应式为:

 5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。

 

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